Granodine D 2500锌系磷化液

特点和适用范围

Granodine D 2500 是一种三元阳离子的磷化系统, 它在钢、镀锌和镀锌合金的表面上产生一层膜重为 2.0-3.5g/m² 的含锰的磷酸盐微晶层。转化涂层是一种具有极好防锈性能的内保护层，并且对于后续的涂装是一种出色的粘附过渡层。

Granodine D 2500 特别适合于阴极电泳前的预处理。Granodine D2500 槽液可通过自动测量和计量装置控制和补充。

浸渍法所用的产品

Granodine D2500 A (开缸剂)

Grano Starter 65 (缓冲剂)

Accelerator 131 (促进剂)

Granodine D2500 E (补加剂)

应用方法

1000 升槽液的配制:

在循环泵连续运转的条件下依次将下列化学品加入已装有 3/4 水的槽中:

Granodine D2500 A 40.0 kg = 27.0 升 Grano Starter 65 12.8 kg = 11.6 升Accelerator 131 0.4 升

随后向槽内加水至工作高度。

注意:

Accelerator 131 应该在工件处理时添加, 一旦停止处理工件, 应停止添加。

操作参数

在操作过程中如需改变操作参数, 那么应该证明该改变是必需的, 并且必须特别制订改变的计划。

酸值点数 (总酸度): 22-26 “游离酸”: 1.1-1.3促进剂滴定点数: 4.0-8.0

锌点数: 3.0-4.0 (1.2-1.45 g/l)温度值: 50-55℃ 操作时间: 3-5 分钟

标准浸渍工艺的操作步骤:

Ⅰ 脱脂清洗Ⅱ 漂洗 Ⅲ 表调 Ⅳ 磷化Ⅴ 漂洗 Ⅵ 钝化

Ⅶ 用去离子水冲洗

Ⅰ 脱脂清洗

优先选用我们产品目录列出的各种合适的 Ridoline 型清洗剂和脱脂剂。对于油脂很多的工件，事实证明必须添加 Ridosol 脱脂补充剂。

关于我们的清洗剂、脱脂剂使用方法细节可以查阅有关使用指南。

Ⅱ 漂洗

工件经脱脂清洗以后，必须被冲洗。为了避免不希望出现的污染现象，必须在槽内不断地添加新鲜水，并配备一个溢出装置以排出脏污及泡沫。

Ⅲ 表调

优先使用我们的产品目录中列出的各种 Fixodine 产品。表面调整促成在钢、镀锌、镀锌合金的表面上形成一层均匀细致的磷酸锌微晶层。优先使用去离子水配制和补充槽液。

Ⅳ 磷化

必须注意遵守给定的操作参数。为了使滴定酸值点数保持恒定，必须均匀地添加 GranodineD2500 E 和促进剂(用计量泵)。

 槽温太高时将会出现严重的沉渣堆积，同时损失缓冲液。在低于规定温度，或 GranodineD2500E 和 Accelerator 131 的补充量不充足的条件下工作时，将会产生稀薄的不连续层(形 成锈膜)。

Ⅴ 漂洗

必须在磷化以后的冲洗槽内不断地添加新鲜水, 并配备一个溢出装置。

Ⅵ 钝化

把 Deoxylyte 41 添加入最后冲洗槽中是有利的。推荐使用去离子水作为添加液。根据给定的操作条件，我们推荐 25-48℃之间的钝化温度。

注意:

特别是对于随后要进行电泳的工件，我们建议用去离子水作二次冲洗。

干燥

加工件通常在 100-150℃温度, 间接加热的烘箱内快速被完全干燥。在一定情况下，同漆供货商协商后, 若用水溶性漆作为涂层, 可不经过烘箱干燥。

槽液的管理

Granodine D2500 槽液采用滴定法控制, 滴定法滴定的有酸值点数(总酸度)，“游离酸”、“锌含量”和“促进剂点数”。

1. “总酸度”---- 酸值点数的滴定:

a) 用移液管将 10ml 槽液移入锥形烧瓶中并用 50ml 蒸馏水稀释。b) 添加 4-5 滴指示剂(酚酞)。

c) 在对烧瓶轻微摇动的同时, 从滴定管中慢慢地滴入 0.1N 氢氧化钠溶液。当试液保持呈玫瑰色时表明滴定到达终点。 (滴定终点的 pH 计的值, pH8.5)

d) 所消耗的 0.1N 氢氧化钠溶液的毫升数即为酸值点数“总酸度”。规定范围：19-23 (点数)

槽液补增:

对于每 1000 l 槽液, 每缺少一个点应加入:

Granodine D 2500 E………1.65 kg = 1.1 l

注意

用 Granodine D 2500 E 补加至浓度适合于正常的操作条件。如果条件不同，那么必须用其他的 Granodine D 2500 补充液。

2. “游离酸”的测定

2.1 “游离酸”的滴定

a) 用移液管将 10ml 槽液移入锥形烧瓶中。b) 添加 4-5 滴指示剂(溴甲酚蓝)。

c) 在对烧瓶轻微摇动的同时, 从滴定管中慢慢地滴入 0.1N 氢氧化钠溶液。 如果颜色变蓝, 那么就表明已至滴定终点。

d) 所消耗的 0.1N 氢氧化钠溶液的毫升数即为“游离酸”的点数

2.2 用 pH 计滴定“游离酸”

a) 用移液管将 10ml 试液移入 150ml 烧瓶中。b) 将电极浸入试液中。

c) 在搅动的同时从滴定管中慢慢地倾入 0.1N 氢氧化钠直至 pH 值达 4.0。

d) 所消耗的 0.1N 氢氧化钠溶液的毫升数即为“游离酸”的点数。 规定范围：0.9-1.2 (点数)

“游离酸”的调节:

 如果“游离酸”的含量超过规定范围，那么在循环泵连续运转的条件下用微量 Grano starter65 进行调节。

对于 1000 l 槽液, 被中和的游离酸点数每下降 0.1 点, 必须添加 Grano starter 65

0.4kg = 0.35 l

在正常使用条件下不会出现“游离酸”值低于规定值。因此通常不需要将游离酸向高值调整，若发现游离酸值下降，就说明促进(Accelerator 131)的剂量过多。

3. 促进剂的滴定:

用量筒将 100 ml 槽液放入一个锥形烧杯中。加入约 2.5 ml 1:1 的硫酸溶液。

用 0.1N 高锰酸钾溶液滴定。

当溶液颜色变成淡红色并保持 20 秒时, 则说明滴定到达终点。

滴定所用的高锰酸钾毫升数即为促进剂滴定点数。

4. 锌含量的测定:

a) 试液冷却至 25℃, 经过折纸漏斗过滤, 然后用移液管取出 2 ml 溶液, 移入清洁的锥形烧瓶中。

b) 用约 100 ml 蒸馏水同烧瓶内 2ml 试液稀释, 而后用移液管精确地在锥形烧杯中加入20 ml 0.01M EDTA 溶液。

C) 加入 20ml 氨缓冲溶液(pH10)，用勺尖挑一小堆铬黑 T, 加入后，溶液变成蓝色。

c) 在对烧瓶轻微摇动的同时, 从滴定管中慢慢地向烧瓶中滴入 0.01M 硫酸镁溶液。直至溶液由蓝色变成葡萄红色为止

e) 加入 10 滴二巯基丙醇溶液。溶液由红色转变成兰色。

f) 在对烧瓶轻微摇动的同时, 从滴定管中慢慢地向烧瓶中滴入 0.01M 硫酸镁溶液。溶液再一次由蓝色变成葡萄红色时表明已到滴定终点。

g) 第二次所消耗的 0.01M 硫酸镁溶液毫升数即为“锌值点数”。

“锌值点数”同因子 0.325 相乘得 g/l(Zn2+)

规定范围: 1.2-1.45g/l(Zn2+) 3.0-4.0ml

排渣(澄清液体)

在使用 Granodine D 2500 时所形成的沉渣必须被定期排除。连续工作的过滤系统被证明是合适的, 如铁壁沉淀池/浓缩/压滤器或其他类似物。

槽液的补增

排放后或者说槽液部分损失后, 必须补充足量的水, 混合后必须重新测定槽液参数。

对于 1000 l 溶液, 每缺少一个点(总酸度)要添加 Graodine D2500 A ………………… 2.0kg=1.4 lGrano Starter 65 ………………… 0.63kg=0.57 l

对于 1000 l 槽液, 每提高一个促进剂滴定点数, 就需添加。

Accelerator 131 ………………… 0.08 l

一般性建议 槽液容器、泵、喷淋系统和磷化系统管道的材料最好使用优质不锈钢，如材料号1.4401, 1.4541, 1.4571, 对于加热装置推荐使用材料号 1.4571。

符合 DIN1700-2 的一般钢材, 仅限用于槽液容器, 我们建议用不锈钢材料，可以延长使用期。

对于用过的和要排出的废液(中和处理)应符合“废水处理指南”的规定。

注意

Granodine D2500 A 含有 10-25%磷酸! Grano Starter 65 中含有氢氧化钠!Accelerator 131 溶液中含有亚硝酸盐!

防护要求

使用防护眼镜、橡胶手套、防护衣!

Accelerator 131 不可以同大量酸混合, 只可用滴定泵慢慢地配量, 不可吸入所形成的亚硝气! 保持良好的通风! 注意化学工业职业协会的标志牌“腐蚀性材料”。

所需要的仪器和试剂

全量移液管 2ml, 10ml, 20ml; 广口锥形烧瓶 300ml; 烧杯;

滴定管 25ml; 玻璃漏斗 φ80mm; 滴瓶 25ml; 刮勺; 0.1N 高锰酸钾;

折纸漏斗 Nr5971/2 φ18.5cm; 蒸馏水; 0.1%酚酞乙醇溶液; 0.04%溴甲酚

蓝乙醇溶液; 0.1N 氢氧化钠溶液; 0.01M EDTA 溶液; 0.01M 硫酸镁溶液;

 络合滴定用氨缓冲溶液 pH10; 铬黑 T (同氯化钠一起研磨 1:99);20% 2,3 - 二巯基丙醇乙醇溶液(在 5℃下保存)